PENENTUAN BILANGAN IODIUM DAN ANGKA PEROKSIDA

PENENTUAN BILANGAN IODIUM DAN ANGKA PEROKSIDA

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Ilmu Kimia Pangan

Oleh :

·            Dessy Nursetiani Rahayu     P17331111025

·            Krisha Nurul Anindita        P17331111028

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN BANDUNG

JURUSAN GIZI

2012

1.    Judul Praktikum :

Penentuan Bilangan Iodium dan Angka Peroksida                    

2.    Tanggal Praktikum :

Sabtu, 4 April 2012

3.    Tujuan Praktikum :

-            Mengetahui mengetahui bilangan peroksida dan angka iodium pada minyak.

-            Mengetahui pengaruh bilangan peroksida dan  angka iodium terhadap kualitas minyak

-            Mengetahui derajat kerusakan minyak

4.     Prinsip

-        Adisi iodium kedalam ikatan rangkap minyak/lemak. Kelebihan iodium ditentukan secara iodometri. (Bilangan iodium)

-        Peroksida pada minyak tengik akan memecahkan ikatan KI. I₂ yang terbentuk ditentukan secara iodometri. (Angka peroksida)

5.    Reaksi :

Reaksi Bilangan Iodium

·         R=COOH + ₂KI                  R=₂COOHK + I₂

·         ₂Na₂S₂O₃ + I_{2                 2}NaI + Na₂S₄O₆

Reaksi Angka Peroksida

·         R=COOH + ₂KOH                ₂R=COOH + H₂O 

6.    Tinjauan Pustaka :

Lipida adalah golongan senyawa organik yang sangat heterogen yang menyusun jaringan tumbuhan dan hewan. Lipida merupakan golongan senyawa organik kedua yang menjadi sumber makanan, merupakan kira-kira 40% dari makanan yang dimakan setiap hari. Lipida mempunyai sifat umum sebagai berikut: Tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik seperti benzena, eter, aseton, kloroform, dan karbontetraklorida. Mengandung unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen, kadang-kadang juga mengandung nitrogen dan fosfor. Bila dihidrolisis akan menghasilkan asam lemak. Berperan pada metabolisme tumbuhan dan hewan. Berbeda dengan karbohidrat dan protein, lipida bukan suatu polimer, tidak mempunyai satuan yang berulang.

Pembagian yang didasarkan atas hasil hidrolisisnya, lipida digolongkan menjadi lipida sederhana, lipida majemuk, dan sterol. Minyak dan lemak termasuk dalam golongan lipida sederhana. Minyak dan lemak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida, yaitu: lipida kompleks (lesitin, sephalin, fosfatida lainnya, glikolipida), sterol yang berada dalam keadaan bebas atau terikat dengan asam lemak, asam lemak bebas, lilin, pigmen yang larut dalam lemak, dan hidrokarbon. Komponen tersebut mempengaruhi warna dan flavor produk.

Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak yang dijumpai di pasaran dapat berupa zat murni, tetapi umumnya adalah larutan/campuran. Proses pengolahan minyak murni (penyulingan/kilang minyak) biasanya mencakup pemisahan dari bahan-bahan residu diikuti dengan pendinginan (kondensasi). Proses pencampuran dengan bahan-bahan tertentu jika diperlukan dapat dilakukan setelahnya. Dalam pembentukkan minyak, enzim denaturase akan membantu memasukkan ikatan rangkap pada posisi tertentu di rantai asam lemak. Enzim akan terus bekerja berurutan hingga menghasilkan produk akhir yaitu minyak. Salah catu contohnya yaitu minyak goreng.

Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu minyak goreng adalah air dan kotoran, asam lemak bebas, bilangan peroksida dan daya pemucatan. Faktor-faktor lain adalah titik cair, kandungan gliserida padat, refining loss, plasticity dan spreadability, sifat transparan, kandungan logam berat dan bilangan penyabunan. Semua faktor ini perlu dianalisis untuk mengetahui mutu minyak inti kelapa sawit. (Farida, 2008).

Minyak goreng yang telah digunakan, akan mengalami beberapa reaksi yang menurunkan mutunya. Pada suhu pemanasan sampai terbentuk akrolein. Akrolein adalah sejenis aldehid yang dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Minyak yang telah digunakan untuk menggoreng akan mengalami peruraian molekul-molekul, sehingga titik asapnya turun. (Rusdy, 2008).

Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa oksidasi dan hidrolitik, baik ensimatik maupun non-ensimatik. Di antara kerusakan minyak yang mungkin terjadi ternyata kerusakan karena autooksidasi yang paling besar pengaruhnya terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain peroksida, asam lemak, aldehid dan keton. Bau tengik atau ransid terutama disebabkan oleh aldehid dan keton. Untuk mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida atau angka asam thiobarbiturat (TBA). (Sudarmadji et. al., 1989).

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak. (Rohman, 2007).

Penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida jenis lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang disebabkan oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara. (Ketaren, 1986).

Proses oksidasi yang distimulir oleh logam jika berlangsung dengan intensif akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan warna (menjadi semakin gelap). Keadaan ini jelas sangat merugikan sebab mutu minyak sawit menjadi menurun.

Bila suatu lemak dipanaskan, pada suhu tertentu timbul asap tipis kebiruan. Titik ini disebut titik asap (smoke point). Bila pemanasan diteruskan akan tercapai flash point, yaitu minyak mulai terbakar (terlihat nyala). Jika minyak sudah terbakar secara tetap disebut fire point. Suhu terjadinya smoke point ini bervariasi dan dipengaruhi oleh jumlah asam lemak bebas. Jika asam lemak bebas banyak, ketiga suhu tersebut akan turun. Demikian juga sebaliknya. Ketiga sifat ini penting dalam penentuan mutu lemak yang digunakan sebagai minyak goreng. (Winarno, 2002).

Bilangan yodium adalah ukuran derajat ketidakjenuhan. Lemak yang tidak jenuh dengan mudah dapat bersatu dengan yodium (dua atom yodium ditambahkan pada setiap ikatan rangkap dalam lemak). Semakin banyak yodium yang digunakan semakin tinggi derajat ketidakjenuhan. Biasanya semakin tinggi titik cair semakin rendah kadar asam lemak tidak jenuh dan demikian pula derajat ketidakjenuhan (bilangan yodium) dari lemak bersangkutan. Asam lemak jenuh biasanya padat dan asam lemak tidak jenuh adalah cair; karenanya semakin tinggi bilangan yodium semakin tidak jenuh dan semakin lunak lemak tersebut. Karena setiap ikatan kembar dalam asam lemak akan bersatu dengan dua atom yodium maka dapatlah ditentukan setiap kenaikan dalam jumlah ikatan rangkap (kemungkinan ketengikan) yang timbul pada waktu lemak tersebut mulai disimpan.

Pengetahuan mengenai bilangan yodium adalah penting untuk menentukan derajat dan jenis lemak yang akan digunakan dalam ransum. Sesungguhnya bilangan yodium suatu jenis lemak perlu ada dalam batas-batas tertentu. Perubahan bilangan yodium dapat merupakan hal yang penting. Bila bilangan yodium tersebut lebih tinggi dari normal maka hal tersebut dapat berarti bahwa ada pemalsuan dengan jenis lemak lain yang mempunyai bilangan yodium lebih tinggi. Lemak kuda mempunyai bilangan yodium 69. Minyak tumbuh-tumbuhan atau minyak ikan (tidak dihidrogenasi) mempunyai bilangan yodium yang lebih tinggi, kerap sekali melebihi 100. Sebaliknya bila bilangan yodium adalah lebih rendah dari normal maka hal itu berarti bahwa lemak telak mengalami perlakuan khusus. Perlakuan tersebut kerap kali berupa penguraian lemak untuk memisahkan asam oleat dari trigliserida. Dengan demikian akan diperoleh lemak yang sangat tinggi kandungan ester-ester palmitat dan stearat.

Faktor lain yang menyebabkan variasi hasil adalah bahan dasar kelapa, proses pembuatan minyak, penyimpanan minyak dan faktor uji di laboratorium seperti penggunaan metode Iodometri yang tidak lepas dari kesalahan pada waktu titrasi ialah

adanya iodium yang mudah menguap.

7.    Alat dan Bahan :

a.      Alat :                                                                   b. Bahan :

- Timbangan digtal        - Gelas kimia                        - Minyak curah        - Amilum 1%

- Gelas ukur                   - Pipet tetes                          - Chloroform           - Asam Asetat

- Kompor listrik              - Corong                              - Larutan Hanus      - Na₂S₂O₃ 0,01 N

- Erlenmeyer dan tutup                                               - H₂O                       - Na₂S₂O₃ 0,1 N  

- Buret dan klem buret                                               - KI 15% dan jenuh

8.    Prosedur Praktikum        :

a.      Penentuan bilangan iodium

1.      Larutan 5 g tepat minyak (jelantah) dalam 30 ml pelarut yang terdiri dari 60% asam asetat + 40% chloroform dalam Erlenmeyer tertutup.

2.      Tambahkan 3 ml larutan KI jenuh

3.      Diamkan 1 menit, tambahkan 30 ml H₂O

4.      Kocok Erlenmeyer dengan gerakan memutar

5.      Titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,01 N sampai warna coklat muda. Tambahkan 1 ml indicator amilum 1 % . larutan berubah menjadi biru gelap

6.      Teruskan titrasi sampai warna biru hilang

7.      Lakukan standardisasi Na₂S₂O₃ 0,01 N

b.      Penentuan angka peroksida

1.      Timbang teliti 0,5 g minyak, masukkan ke dalam Erlenmeyer tertutup

2.      Tambahkan 10 ml chloroform, kocok

3.      Tambahkan 15 ml larutan hanus (gunakan buret)

4.      Tutup Erlenmeyer , biarkan 30 menit di dalam tempat yang gelap sambil sesekali dikocok perlahan

5.      Tambahkan 10 ml larutan KI 15 %

6.      Bilas tutup Erlenmeyer dan dinding dalam labu Erlenmeyer dengan 50 ml H₂O bebas CO₂ dingin ( air yang telah dididihkan dan didinginkan terlebih dahulu)

7.      Titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai warna coklat muda, segera tambahkan 2 ml amilum 1 %

8.      Titrasi diteruskan sampai warna biru gelap hilang (sebelum warna biru gelap hilang, erlenmeyer ditutup dan dikocok kuat-kuat, lanjutkan titrasi sampai warna biru gelap hilang)

9.      Buat blanko dengan prosedur yang sama, bahan diganti pelarut

10.  Lakukan standardisasi Na₂S₂O₃

9.    Hasil Perhitungan :

a.      Penentuan bilangan iodium

-       Miyak curah 0,5061 gram = 506,1 mg (bahan)

-       Hasil titrasi:   Bahan     = 1,6 ml

                 Blanko   = 2,0 ml

Perhitungan =  (ml Na₂S₂O₃ blanko – ml bahan) x N Na₂S₂O₃ x BM I₂ x 100)

                                                 Berat bahan (mg)

                    =  (2-1,6) x 0,1 x253,36 x100)

                                        560,1

                    =  2,0025

b.      Penentuan angka peroksida

-       Minyak curah         =  5,0079 gram

-       Titrasi (Na₂S₂O₃)   = 0.6 ml

Angka peroksida  =  ml Na₂S₂O_{3 x} N Na₂S₂O₃ x1000  =  0,6 x 0.01 x 1000   =  1,1981

                                           Berat minyak (g)                          5,0079               

·      Hasil kelompok

Kelompok	Angka		Bahan
	Iodium	Peroksida	M.curah	Jelantah 1x	Jelantah 2x	Jelantah 3x
1	2,0025	1,1981	ü
2	3,0116	1,9932		ü
3	1.0045	1,7870			ü
4	0,0097	5,5773				ü
5	3,4980	1,0016	ü
6	1,0118	1,5869		ü
7	3,4610	1,1990			ü

10.    Pembahasan Hasil :

Dari hasil praktikum, bilangan iodium yang didapat adalah 2,0025 dari 0,5061 gram minyak curah. Pada penetapan bilangan iodium dilakukan titrasi kembali. Titrasi blanko digunakan untuk menentukan Iodium sebelum bereaksi dengan sampel. Volume titran sampel menyatakan jumlah iodium sisa yang tidak bereaksi dengan sampel. Dengan demikian volume titrasi blanko lebih besar dibanding volume titrasi sampel. Sehingga untuk menghitung jumlah iodium yang bereaksi dengan sampel digunakan selisih antara volume blanko dan sampel. Semakin tinggi derajat ketidakjenuhan, semakin banyak iodium terserap dan semakin tinggi nilai bilangan iodium. Standar mutu bilangan iodium berdasarkan SNI-3741-1995 adalah 45-46 sedangkan yang didapat masih belum memenuhi syarat. Menandakan minyak curah yang dianalisis mutunya kurang bagus. Hal ini dapat terjadi karena berbagai faktor diantaranya, waktu penyimpanan minyak  yang sudah cukup lama menyebabkan minyak terkontaminasi oleh udara; terjadinya kerusakan pada minyak yang diakibatkan reaksi hidrolisa, reaksi oksidasi, hidrogenasi; kurangnya ketelitian dalam melakukan praktikum, dimana terjadinya kesalahan-kesalahan yang dapat menyebabkan tidak akuratnya hasil yang didapat.

Angka peroksida dari hasil praktikum adalah 1,1981dari minyak curah seberat 5,0079 gram. Standar mutu minyak goreng bilangan peroksidasnya max 2 Meg/Kg. Semakin kecil (mendekati) bilangan peroksida semakin segar/baik kualitas minyak. Angka yang didapat menunjukan bahwa minyak yang digunakan masih baik atau masih memenuhi syarat standar mutu minyak goreng berdasarkan SNI-3741-1995. Sedangkan dari tabel diatas menunjukan bahwa semakin berulang-berulang pemakaiannya (jelantah), semakin jelek mutunya dimana angka peroksida melebihi standar yang telah ditetapkan.

11.    Kesimpulan :

Dari hasil praktikum diketahui bahwa angka peroksida dari minyak curah seberat 5,0079 gram adalah 1,1981. Angka tersebut menunjukan bahwa minyak yang digunakan masih memenuhi syarat standar mutu minyak goreng berdasarkan SNI-3741-1995 yaitu max 2 Meg/Kg. Sedangkan dari data semua kelompok menunjukan bahwa semakin berulang-berulang pemakaiannya (jelantah), semakin jelek mutunya dimana angka peroksida melebihi standar yang telah ditetapkan yaitu mencapai 5,5773 (jelantah 3x). Sedangkan bilangan iodium dari 0,5061 gram minyak curah adalah 2,002. Hasil tersebut belum memenuhi syarat standar mutu bilangan iodium berdasarkan SNI-3741-1995 adalah 45-46. Menandakan minyak curah yang dianalisis mutunya kurang bagus.

12.    Daftar Pustaka :

-     Anwar, Chairil, dkk. (1996). Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, DIKTI.

-     Ketaren, S. (1986). Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.

-     Sudarmadji, Slamet, Suhardi, Bambang Haryono. (1989). Analisa Bahan Pangan dan Pertanian. Yogyakarta: PAU Pangan dan Gizi UGM.

-     http://jurnal.pdii.lipi.go.id/admin/jurnal/art16110_0216%E2%80%93163X.pdf

-     http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13864/1/09E02458.pdf